Reactive Extrusion as a Sustainable Synthetic Approach: Upscaling, In Situ Monitoring, and Application

Die chemische Industrie steht unter zunehmendem Druck, nachhaltige Verfahren zu implementieren, da traditionelle, lösungsmittelbasierte Prozesse ökologische und wirtschaftliche Herausforderungen mit sich bringen. Die Mechanochemie bietet eine lösungsmittelreduzierte Alternative, deren Anwendung jedoch durch begrenzte Skalierbarkeit und eingeschränkte Prozesskontrolle limitiert ist. Diese Arbeit adressiert diese Herausforderungen durch die Weiterentwicklung der Extrusion – eines kontinuierlichen mechanochemischen Verfahrens – mittels Upscaling, in situ Monitoring und Anwendung zur Herstellung funktionaler Materialien. Das Upscaling wird am industriell relevanten porösen Material Zeolitic Imidazolate Framework (ZIF-8) untersucht, um Laborerkenntnisse auf die großtechnische Produktion zu übertragen. Kritische Parameter werden zunächst in Batch-Mischreaktionen identifiziert und anschließend für die kontinuierliche Synthese mittels Doppelschneckenextrusion (TSE) optimiert. Dabei werden Hilfslösungsmittel, Zuführrate, Temperatur und Reagenzienstöchiometrie systematisch angepasst. Zur Prozesskontrolle und mechanistischen Einsicht werden in situ Monitoring-Techniken wie Raman-Spektroskopie und synchrotronbasierte energie-dispersive Röntgenbeugung am TSE-Setup eingesetzt. Diese ermöglichen die Echtzeitverfolgung molekularer und kristalliner Veränderungen mit hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung und unterstützen so die Prozessoptimierung. Die Anwendung der reaktiven Extrusion wird durch die Synthese funktionaler, auf ZIF-8 basierender Biokomposite erweitert. Die Methode wurde zur Einschließung von Biomolekülen wie Proteinen, Enzymen und Kohlenhydraten weiterentwickelt, wobei deren strukturelle Integrität erhalten bleibt. Dies zeigt das Potenzial der Extrusion zur Herstellung skalierbarer Biokomposite für therapeutische und biokatalytische Anwendungen. Insgesamt unterstützt diese Arbeit die Doppelschneckenextrusion als nachhaltige und kontinuierliche Syntheseplattform.