Development of tridymite structure studied through crystal growth by X-ray diffraction: Influence of synthesis parameters

The synthesis progression of the crystalline silica polymorph tridymite has been investigated through the crystallization evolution using X-ray diffraction (XRD) technique. The impact of various synthesis variables on the crystallization of tridymite was examined, including the crystallinity of the raw material, the type and concentration of the mineralizer used, as well as the effect of the maximum furnace temperature and soaking time. The evolution of the crystal structure was analyzed using X-ray diffraction, and the best-synthesized final product was characterized by X-ray fluorescence, scanning electron microscopy and specific surface area. Due to the inherently sluggish nature of the tridymite transition, it was not possible to synthesize tridymite without the presence of an alkali in the composition. While all the variables studied influenced the synthesis of tridymite to some extent, the concentration and nature of the nucleation agent were identified as the key parameters to optimize the synthesis process. As a result of this research, a synthetic silica product with high crystalline tridymite phase content was successfully obtained, which could be deemed suitable for use as a secondary reference material in the quantification of crystalline silica, given the lack of reference materials for this kind of structure. En el presente trabajo se ha evaluado el proceso de síntesis del polimorfo de la sílice cristalina tridimita a través de la progresión de la cristalización de su estructura cristalina mediante la técnica de difracción de rayos X. Las variables de síntesis seleccionadas fueron la cristalinidad de la materia prima, el tipo y concentración del mineralizador utilizado, así como el efecto de la temperatura máxima de horno y el tiempo de permanencia durante el proceso de síntesis. La evolución de la formación de la estructura cristalina se siguió a través de su capacidad de cristalización por difracción de rayos X y el producto final optimizado con la estructura deseada se caracterizó, además, por fluorescencia de rayos X, microscopio electrónico de barrido y superficie específica. Debido a la naturaleza poco activa de la transición de la tridimita, no se obtuvo tridimita con elevada cristalinidad sin la presencia de un ion alcalino en la composición. Aunque todas las variables estudiadas ejercieron cierta influencia en la síntesis de la tridimita, la concentración y naturaleza del mineralizador fueron los parámetros clave para la optimización del proceso de síntesis. Dicha investigación permitió obtener un producto sintético de tridimita de elevada calidad y grado de cristalinidad que podría considerarse como candidato para ser utilizado como patrón secundario en la cuantificación de sílice cristalina, dado la falta de materiales de referencia para este tipo de estructura.